油中顆粒數(shù)及尺寸分布測量方法

(自動顆粒計數(shù)儀法)

上篇

本方法采用自動顆粒計數(shù)儀測每100mL油中所含顆粒數(shù)量及尺寸分布，測 量顆粒尺寸范圍5～150μm(更換傳感器以擴大量程)。適合于測變壓器油、 汽輪機油等油品的顆粒污染度。

一、儀器及材料

1.1 自動顆粒計數(shù)儀 根據(jù)遮光原理工作，需期校準(zhǔn)。

1.2 傳感器 與自動顆粒計數(shù)儀配套使用，能測粒徑約150μm的顆粒。

1.3 超聲波清洗器 小功率50W。

1.4 秒表或計時器 度為0.1s。

1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。

1.6 過濾裝置 供過濾清潔液使用。

1.7 微孔濾膜 孔徑為0.8μm、0.45μm和0.15μm。

1.8 取樣瓶 250mL玻璃瓶(醫(yī)用輸液瓶)，具塞和塑料薄膜襯墊。

1.9 AC粉塵校準(zhǔn)液 AC粉塵為非球形顆粒，校準(zhǔn)液一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也 按標(biāo)準(zhǔn)ISO4402方法配制。

1.10 標(biāo)準(zhǔn)膠球校準(zhǔn)液 一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也按美國宇航標(biāo)準(zhǔn)ARP1192A方 法配制。

1.11 異丙醇 化學(xué)純。

1.12 石油醚 化學(xué)純，沸程60～90℃。

1.13 甲苯(或二甲苯)化學(xué)純。

1.14 去離子水或蒸餾水。

二、清潔液的制備

   異丙醇、石油醚、甲苯和蒸餾水等依次經(jīng)過不同孔徑的濾膜過濾制得。供清 洗儀器及稀釋樣品使用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于100 粒；供檢驗取樣瓶用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于50粒。

三、取樣

3.1 取樣瓶的清洗及檢驗

 3.1.1 取樣瓶經(jīng)過自來水和蒸餾水清洗后，再用清潔水清洗，瓶蓋和薄膜襯墊也要 用清潔液清洗。

 3.1.2 檢驗 清洗干凈后，向瓶中注入容積為45%～55%的清潔液，墊上薄膜，蓋 上瓶蓋后充分搖動。用自動顆粒計數(shù)儀測每100mL液體中粒徑大于5μm的顆 粒數(shù)應(yīng)不多于100粒。將顆粒數(shù)乘以注入瓶內(nèi)清潔液體積與瓶容積之比值，并將 結(jié)果記錄在取樣瓶的標(biāo)簽上，作為該取樣瓶的清潔級(即每100mL容積中所含粒徑 大于5μm顆粒數(shù)量)，取樣瓶的清潔級小應(yīng)比被取油樣的顆粒濃度低兩個數(shù)量 級。

   注：檢驗取樣瓶用的清潔液，應(yīng)根據(jù)瓶的干燥程度選用。若瓶中有水存在時， 選用異丙醇；若瓶內(nèi)干燥，選用石油醚。

 3.1.3 在經(jīng)檢驗合格的取樣瓶底部留有少許清潔石油醚，在瓶蓋與瓶口間墊上薄 膜，封閉取樣瓶以備采樣用。

3.2 現(xiàn)場采樣 從設(shè)備中取樣時，先放油將取樣閥沖洗干凈，連接導(dǎo)管和針頭，并 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入經(jīng)檢驗清洗合格的250mL取樣瓶 中，密封取樣約200mL。如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣時，盡量縮短開瓶時間， 取樣后，先移走取樣瓶，然后關(guān)閉取樣閥。

   油樣應(yīng)密封保存，不要倒置，測量時再啟封。

四、實驗室環(huán)境

   儀器的校準(zhǔn)，樣品的準(zhǔn)備和測試都應(yīng)在清潔環(huán)境中進行。一般空氣中大于0.5 μm的灰塵顆粒不超過350個/L，大于5μm的灰塵顆粒不超過2～3個/L，宜 使用空氣凈化室。